原料配比（kg/t）

　　氯乙酸（95%）2000烧碱（工业品）880

　　乙二胺（70%）290盐酸（35%）2500

　　〔若用硫酸代替盐酸，则用硫酸（98%）1200kg〕

　　主要设备

　　成盐锅；缩合反应罐；酸化锅；水洗锅；离心机；贮槽；干燥箱

　　操作工艺

　　在800L不锈钢缩合反应罐中，加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg30%的氢氧化钠溶液，在搅拌下再加入18kg83%～84%的乙二胺。在15℃保温1h后，以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，后反应物呈碱性。在室温保持12h后，加热90℃，加活性炭，过滤，滤渣用水洗，后溶液总体积约600L。加浓盐酸pH=3，析出结晶。过滤，水洗无氯根反应。烘干，得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如，采用如下摩尔配比：乙二胺:氯乙酸:氢氧化钠=1:4.8:4.8，反应温度为50℃，反应6h，再煮沸2h，反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶，收率82%～90%。

　　质量指标

　　含量≥90%铁（Fe）≤0.01%

　　灼烧残渣≤0.15%重金属（Pb2+）≤0.001%

　　在Na2CO3中溶解度合格

　　质量检验

　　⑴含量测定

　　采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0～13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂，用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。

　　⑵灼烧残渣测定

　　按常规方法进行。

　　措施

　　⑴中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品，设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用品，车间保持良好通风状态。

　　⑵产品密封包装，贮于通风、干燥处，注意防潮、防晒，不宜与碱性化学物品混贮。

　　实验室制法

　　称取一氯乙酸94.5g（1.0mol）于1000mL圆底烧瓶中，慢慢加入50%碳酸钠溶液，直二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g（0.2mol）乙二胺，摇匀，放置片刻，加入40%NaOH溶液100mL，加水总体积为600mL左右，装上空气冷却回流装置，于50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶，冷却后倒入烧怀中，用浓HCl调节pH1.2，则有白色沉淀生成，抽滤，得EDTA粗品。精制后得纯品。