测定
参见GB1902-94规定的分析方法进行。
方法名称: 苯甲酸钠—苯甲酸钠的测定—中和滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定苯甲酸钠的含量。
方法原理: 供试品置分液漏斗中,加水25mL,乙醚50mL与甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,水层显橙红色;分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,水层显持续的橙红色时停止滴定,读出盐酸滴定液使用量,计算苯甲酸钠含量。
试剂:
1. 水
2. 乙醚
3. 盐酸滴定液(0.5mol/L)
4. 甲基橙指示液:取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。
仪器设备:
试样制备: 1. 盐酸滴定液(0.5mol/L)
配制:取盐酸45mL,加水适量使成1000mL,摇匀。
标定:在270~300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.75g,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却室温,继续滴定溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.5mg的无水碳酸钠,根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
操作步骤: 取本品约1.5g,精密称定,置分液漏斗中,加水25mL,乙醚50mL与甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,水层显橙红色;分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,水层显持续的橙红色。每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合标准中对该体积移液管的精度要求。